液密性進樣針推桿是固定推桿,采用不銹鋼材料,可以手動準確地插入玻璃針管,實現(xiàn)對液體的良好密封。該進樣針對不產(chǎn)生沉淀、不與玻璃反應的均相樣品是理想的選擇。但推桿不能互換,損壞后也不能更換。
氣密性進樣針推桿頭部選用PTFE材料,可實現(xiàn)良好的密封,且耐大部分腐蝕液體。在操作過程中可以把針管內(nèi)部的樣品全部推出。因為減少了由于粘稠樣品把推桿粘死而造成的進樣針報廢,這一特點對于粘稠的或多相樣品非常有用。對于大部分PTFE 針頭的進樣針,該進樣針提供可更換的推桿組件。
無論是什么類型的進樣針,在使用時都應注意維護與保養(yǎng),以延長其使用壽命,以下為進樣針的使用注意事項:
1、進樣前的準備
(1)使用前應當檢查針筒是否有裂縫和針尖是否有毛刺;如果使用的是可更換針頭,應當檢查固定針頭的螺帽是否擰緊;
(2)抽取不同樣品(包括濃度不同或者種類不同)溶液,抽取之前應當先使用樣品溶劑對進樣針進行清洗;先抽取溶劑2-3次排至廢液瓶,再反復抽吸5-20次以消除可能的樣品殘留;后抽取2-3次實際樣品潤洗進樣針;
2、進樣時
(1)進樣針的小進樣體積是其標稱體積的10%;因此應當根據(jù)進樣量選擇合適的進樣針;
(2)使用樣品潤洗進樣針后,先快速抽吸3-5次以排除可能存在的氣泡;再緩慢抽取樣品到實際需要體積以上(10μL進樣針至少應超過1μL),然后慢慢推動推桿到進樣需要的體積示數(shù),使用濾紙擦拭針尖;抽取樣品時候,應該注意推桿的抽取高度,避免超過上端導致推桿從針筒中拔出;
(3)如果進樣針吸液后有氣泡,應當將針筒豎直倒立,然后用手指輕彈針筒使氣泡移動到頂端,再推動推桿排出氣泡。對于1μL等無死體積微量進樣器則無法看到氣泡,只能通過緩慢吸液來盡量避免氣泡;
(4)使用進樣針向進樣口注入樣品;插針過程應當迅速,并快速推下推桿;根據(jù)實際樣品情況可在推下推桿后停留3-5s,每次停留時間應保持一致;如果進樣口壓力過高,為避免推桿彈出,進樣過程中應當用手指從側(cè)面稍微頂住推桿;
(5)為避免進樣針針頭彎折,進樣過程中應當手扶進樣針針頭;同時進樣過程中,避免手持針筒上有刻度部分,尤其是吸有液體的部分;
(6)進樣之后與應及時用溶劑清洗進樣針,避免因為樣品粘度大或非均相(雜質(zhì)多)造成推桿粘死或者針頭堵塞;
3、維護事項;
(1)對于頂端有聚四氟乙烯桿頭的氣密式推桿,相同規(guī)格是可以更換的;金屬推桿則不可以更換;未抽取液體時,盡量避免反復移動推桿;
(2)盡量避免使用進樣針抽吸強酸強堿,以免針筒玻璃和金屬推桿受到腐蝕引起漏液和喪失密封性;
(3)請勿火燒針尖,避免針尖退火而失去穿透能力;
(4)如果進樣針堵塞,請勿將進樣針*至于溶劑中超聲;進樣針的一些部分使用粘合劑,在溶劑中超聲會破壞粘合效果;
(5)進樣針使用中常見的問題是推桿推動困難、生澀和進樣針針頭堵塞;
(6)推桿的清洗
①如果進樣針推桿推動困難、生澀,可以使用溶劑進行清洗;常用的溶劑是甲醇、二氯甲烷、乙腈和丙酮;也可以使用乙醇等,應該根據(jù)平時使用情況選擇合適的溶劑;
②清洗進樣針推桿時,可以將推桿取出,使用蘸過有機溶劑的軟布或者濾紙對其擦拭;擦拭后一般可以看到軟布或者濾紙上有黑色污漬;
③清洗推桿時,應當對針筒內(nèi)部也進行清洗;清洗針筒時候,使用另外的進樣針向針筒中注入清洗溶劑,然后插入擦試過的推桿,緩慢排出溶劑;反復再三;
(7)針頭的維護
①進樣針針頭正常的話,液體樣品將會以一條直線流出,如果針頭有堵塞或者毛刺的話,樣品將會從一個方向或一個角度以細霧的形態(tài)噴出;
②如果針頭堵塞,可以取出推桿使用另外的進樣針向針筒中注入溶劑,然后插入推桿,緩慢推動以解除堵塞;或者使用類似于1μL針頭內(nèi)細鋼絲取出針頭內(nèi)堵塞物;如果針頭可以拆下,可以在溶劑中超聲。